1. Tambahkan fosfor triklorida secara perlahan setetes demi setetes ke dalam air sambil diaduk; mengontrol laju penambahan untuk mencegah reaksi menjadi terlalu kuat, dan mendinginkan reaktor menggunakan penangas es. Setelah reaksi selesai, saring campurannya. Panaskan filtrat pada suhu di bawah 140 derajat untuk menguapkannya hingga-sepertiga volume aslinya, sehingga mengeluarkan gas hidrogen klorida. Kemudian, dinginkan larutan hingga 60–85 derajat, tambahkan sedikit asam fosfor kristalin untuk dijadikan kristal benih, dan lanjutkan pendinginan dan pengadukan untuk menginduksi kristalisasi, menghasilkan asam fosfor.
2. Ambil labu alas-berleher bulat-berukuran 1000 mL dan lengkapi dengan pengaduk mekanis, corong tetes, dan kondensor, yang menghubungkan saluran keluar ke alat penyerap HCl. Tempatkan air suling ke dalam labu dan dinginkan dengan es. Sambil diaduk, tambahkan perlahan 100 mL PCl3 yang baru disuling (rentang didih: 74–76 derajat ) dari corong tetes. Saring campurannya, lalu uapkan filtratnya pada suhu di bawah 140 derajat hingga volumenya menyusut menjadi-sepertiga volume aslinya. Dinginkan larutan hingga 60–65 derajat, taburkan kristal H3PO3 sebagai kristal benih, dan lanjutkan pendinginan dan pengadukan untuk menginduksi kristalisasi. Hasil panennya sekitar 63 g. Untuk pemurnian lebih lanjut, larutkan 10 g produk dalam 3,5 g air; kemudian tambahkan sisa produk ke dalam larutan ini, aduk rata, dan kumpulkan kristal dengan penyaringan hisap. Hasilnya adalah 40 g. Simpan produk dalam-botol bersumbat kaca.
3. Gunakan peralatan yang sama seperti dijelaskan di atas. Masukkan 300 mL CCl4 dan 100 g PCl3 segar ke dalam labu, dinginkan campuran dengan es, dan tambahkan perlahan 75 g air suling setetes demi setetes dari corong tetes sambil diaduk. Setelah semua air ditambahkan, keluarkan penangas es dan terus aduk kuat-kuat selama 1 jam. Pindahkan campuran reaksi ke corong pisah dan cuci dengan CCl4 empat kali volumenya; jika ada kristal yang mengendap selama proses ini, tambahkan 2–3 mL air. Pindahkan larutan asam yang telah dicuci ke dalam labu melalui filtrasi hisap menggunakan corong kaca. Di bawah tekanan rendah, uapkan larutan dalam penangas air (pada suhu tidak melebihi 60 derajat ) selama 3 jam untuk menghilangkan HCl. Terakhir, masukkan produk ke dalam desikator hingga dingin dan mengkristal.
